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  1.簡介
  掃描電化學顯微鏡（SECM）在腐蝕應用領域的重要性受到越來越多科研和商業(yè)部門的重視。SECM的高分辨率和定量分析能力為評估材料表面耐蝕性提供了一個新的方法。目前，該技術應用過程中經(jīng)常受樣品表面的較大形貌特征變化的影響，只能在有限的范圍內實現(xiàn)恒高度掃描。
  SECM結合非觸式微區(qū)形貌測試系統(tǒng)（OSP），用戶可以先做一個表面形貌測試，然后在SECM掃描過程中控制探針的位置。不用高度追蹤，電流測量會受形貌和電化學活性的影響，獲得的響應是兩者的總和。用高度追蹤，可以有效避免形貌的影響，測量樣品電化學活性。
  2.方法
  解除表面形貌的影響需要OSP和SECM面掃描定位，使掃描區(qū)域一致，探針高度變化與樣品表面特征一致。這就需要通過一個在兩種技術中都可見的參照物來定位。
  在下面的例子中，從一個服役多年的大眾越野車底盤提取一個焊接件的一小部分，檢測焊接區(qū)域內或周邊的可能的優(yōu)先腐蝕區(qū)。

  如圖1所示，樣品A左邊有一個平的區(qū)域，通過磨、銼或者黏附一個定位標記。這個區(qū)域用來定位OSP和SECM技術。樣品上感興趣的區(qū)域遮掩起來，或者用一層丙烯酸涂料封上（樣品B）。一旦覆蓋層去除，暴露出來的區(qū)域將發(fā)生腐蝕。最后用尖刀在樣品左側平坦區(qū)域的丙烯酸涂料上劃一個十字（樣品C）。這個細凹痕將成為SECM探針和OSP傳感器都能檢測到的形貌位置。

  3.結果
  1.1OSP測量
  連接到M470（或M370）的OSP傳感器頭，可以檢測漫散射激光，從而測定十字特征位置的形貌。在X和Y軸分別重復進行OSP線掃描，每次掃描后通過螺釘調整樣品水平。經(jīng)過多次掃描，樣品十字區(qū)域調至水平，足夠進行SECM實驗。調平后樣品的OSP線掃描結果如圖3所示。OSP面掃描區(qū)域為0.25mm2，步長10?m，結果如圖4所示。

  十字中心找到后，OSP探針移動到中心位置，基準設為0。移動探針離開基準位置到樣品上任何感興趣的區(qū)域，探針的移動距離被記錄下來。本實驗中為（0，4200）?m。再進行一次OSP面掃描，這次的形貌用來解除后續(xù)SECM實驗中形貌的影響。圖5為焊縫周圍的形貌。

  1.1SECM定位
  OSP掃描完成后，把SECM探針定位到十字中心，移動到極為接近表面。電解池中加入3.5% NaCl溶液，連接Pt輔助電極，Ag/AgCl參比電極（分別是CE和RE）。
  由于探針非常接近表面，探針尖端一定發(fā)生反應。本實驗中，選擇相對Ag/AgCl參比電極-0.7V，這個電位降低了溶液中的自氧化。用這個方法，我們可以獲得十字區(qū)域的圖像。當探針極為接近丙烯酸時，發(fā)生負反饋，電流下降。當探針掃過十字區(qū)域，一點兒溶液與探針發(fā)生更多的氧化，電流升高。
  選擇美國的電流慣例，氧化電流為負，還原電流為正。
  與之前OSP頭的操作一樣，SECM探針移到十字中心位置，基準設為0。然后把探針移動到(x, y) = (4200, 0)位置，再進行一次逼近曲線，為后續(xù)的面掃描做準備。后續(xù)的面掃描需要高度追蹤數(shù)據(jù)來解除焊縫形貌的影響。圖6為SECM面掃描的結果。

  3.3解除形貌影響的SECM測量
  做了兩個不同的實驗。
  首先，樣品施加一個電位，比測量的開路電位稍微偏正約100mV（圖7）。確保系統(tǒng)在實驗過程中沒有鈍化，有助于暴露那些容易發(fā)生腐蝕的區(qū)域。

  其次，移除樣品偏置，樣品發(fā)生自然腐蝕（圖8）。
  兩個實驗中，探針電位為+0.6V vs Ag/AgCl, 所以圖7和圖8為Fe(II)氧化為Fe(III)。實驗時間為3.5h。

  圖7和圖8都可以看到焊縫區(qū)域有較高的負電流，表明焊縫區(qū)域的樣品表面比其他區(qū)域更導電。
  結論
  在腐蝕樣品表面演示了不受形貌影響的SECM測試新方法。M470（或M370）的這個特征允許用戶測試那些用標準恒高SECM技術無法測量的樣品。
  OSP與SECM技術結合，測量了毫米形貌變化的腐蝕焊接樣品，并保持探針和樣品極為接近。測試了加電位和不加電位的樣品，表明定義區(qū)域焊縫更容易發(fā)生腐蝕。Fe(II)的氧化引起的電流在+5pA到-114pA之間變化。